水中溶解氧的含量是衡量水體自凈能,判斷水質好壞的重要指標之一。溶解氧含量與水體中生物群落的組成,分布等密切相關。對于水中魚類而言,溶解氧需大于4mg/L才能保證其正常的生命活動,因此在水質監(jiān)測過程中對溶解氧這個指標的關注度很高。
水中溶解氧主要的測定方法有:碘量法、電化學探頭法、電導法和熒光法。碘量法是最早用于測量水中溶解氧的方法,也是測量水中溶解氧的基準方法。當水中含有一些還原性物質比如亞硝酸鈉、硫化物、硫脲、腐殖酸或者丹寧酸時則會對碘量法滴定數據造成較大的干擾,此時就會推薦使用電化學探頭法。電化學探頭法儀器因測量速度快,結果穩(wěn)定,數據準確,干擾少而被廣泛使用在實際工作中,其工作原理為當水體中氧分子透過隔膜后被工作電極還原,這過程產生一個與氧濃度成正相關的擴散電流,通過測量這個擴散電流來計算水中溶解氧濃度?,F行電化學探頭法測量溶解氧的方法標準為HJ 509-2009。本文主要對電化學探頭法測量水中溶解氧操作和維護保養(yǎng)細節(jié)進行探討和分析,充分了解儀器的性能特點,進而提高溶氧儀的測量準確度。
1.1 主要儀器及試劑
多功能測量儀,碘量法測溶解氧所需試劑等。
1.2 溶氧儀量程標定
實驗室方法一(飽和空氣水法):在20℃室溫環(huán)境下,在2L燒杯中裝1L超純水,將水曝氣2h,停止曝氣后靜置30min,然后對儀器進行量程標定。選擇磁子轉速在500rpm或電極在水相中反復攪動,啟動校準,儀器界面上選擇飽和空氣水校準,完成后滿度顯示為100%。
實驗室方法二(水飽和空氣法):在20℃室溫環(huán)境下,將探頭保護套筒內的海綿加水至全濕,將探頭電極膜上的水用濾紙吸干,然后把電極放回至保護套中平衡2h,啟動校準,儀器界面上選擇在水飽和空氣校準,完成后滿度顯示為102.3%。一般來說,采用水飽和空氣法和采用飽和空氣水法的校準結果是一致的,校準完后回測飽和空氣水或者水飽和空氣,測定數值在9.0mg/L左右。
現場標定:儀器每次使用前需要進行標定,戶外使用時很難做到在20℃度的環(huán)境,因此可以在現場選擇水飽和空氣法在探頭套筒中進行校準,利用此方法校準的儀器測量示值誤差在可接受范圍以內,可正常使用。
1.3 零點標定
現用現配無氧水,取0.25g亞硫酸鈉和0.25g六水合氯化鈷溶于250mL超純水中,將探頭放入無氧水中輕輕移動,啟動零點校準,待儀器數值穩(wěn)定后變?yōu)榱愫簏c擊完成。儀器帶有零點補償的儀器不用進行零點校準。